无水四氟化锆的制备方法主要有氟锆酸铵分解法、二氧化锆、氟氢酸铵焙烧法和水合四氟化锆脱水法等。氟锆酸铵分解法以ZrOCl2·8H20为原料，加氨水使之转变为ZrO2·ηΗ20，接着用HF将水合氧化锆转变为H2ZrF6，再加入氨水，使H2ZrF6变为(NH4)2ZrF6。

zui后高温分解(NH4)2ZrF6，即得到无水氟化锆。二氧化锆、氟氢酸铵焙烧法以二氧化锆为原料，氟氢酸铵为氟化剂来制备氟化锆的。随着加热温度的升高，ZrO2先与NH4HF2反应生成ZrF4*4NH4F，后者再分解成氟化锆和氟化铵。水合四氟化锆脱水法以Zr(NO3)4为原料，用HF将它转化为氟化锆。